色譜分析方法偏離的限度∶pH值&流速&柱溫&進(jìn)樣量

       在色譜分析域中，允許實(shí)驗(yàn)室出于提高檢測(cè)性能與效率的需要，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法或方法中規(guī)定的儀器操作條件進(jìn)行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動(dòng)。

1、HPLC流動(dòng)相的pH值流動(dòng)相制備過程中，水溶性緩沖液pH值可在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。

2、HPLC緩沖液中鹽的濃度流動(dòng)相制備過程中，如果pH值變化滿足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。

3、HPLC流動(dòng)相中各組分的比例流動(dòng)相中組分的增減可以達(dá)到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動(dòng)相中占較高比例的組分，調(diào)整的絕對(duì)量應(yīng)在±10%范圍內(nèi)變動(dòng)。流動(dòng)相中占較低比例的組分，調(diào)整的絕對(duì)量應(yīng)在±2%范圍內(nèi)變動(dòng)。調(diào)整后，任何組分的終含量都不能被降為零。

4、HPLC紫外-可見光檢測(cè)器的波長HPLC紫外一可見光檢測(cè)器的波長不允許偏離方法中的規(guī)定值。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗(yàn)證程序驗(yàn)證檢測(cè)器的波長，其誤差應(yīng)小于±3nm

5、色譜柱柱長GC/HPLC柱長可調(diào)整值為±70%

6、色譜柱內(nèi)徑HPLC色譜柱內(nèi)徑，可調(diào)整值為±25%；對(duì)于GC色譜柱內(nèi)徑，可調(diào)整值為±50%

7、流速GC/HPLC可調(diào)整值為±25%

8、進(jìn)樣量對(duì)于GC和HPLC，進(jìn)樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值。只要不對(duì)諸如基線、峰形、分辨率、線性度和保留時(shí)間等因素產(chǎn)生不良影響，進(jìn)樣量可增加至標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣體積的兩倍。

9、HPLC粒度可調(diào)整值為±50%

10、HPLC柱溫可調(diào)整值為±10%

11、GC柱箱溫度可調(diào)整值為±10%

12、GC毛細(xì)管壁厚可調(diào)整范圍為-50%~100%

13、GC程序升溫允許可調(diào)整溫度為10%。對(duì)于需維持的特定溫度或從一個(gè)溫度改變至另一溫度，允許調(diào)整的限度為±20%